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『 液体クロマトグラフ(HPLC) 』 内のFAQ
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【イオンクロマトグラフ】高濃度の塩化物イオンを含む水試料中の微量の亜硝酸イオンを定量したいのですが,塩化物イオンの...
銀結合前処理カートリッジで塩化物イオンを除去する,電気伝導度ではなく亜硝酸イオンのUV 吸収により検出する などの方法があります。 ▼解説(Click) 現在市販されている高分離能のカラムを用いれば,両者の濃度比が1,000 対1 程度までなら分離可能のはずです。しかし,それを越える濃度比... 詳細表示
- No:2897
- 公開日時:2020/10/22 11:26
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】高濃度のナトリウムイオンを含む水試料中の微量のアンモニウムイオンを定量したいのですが,ナト...
分離条件を変更するか,ポストカラム誘導体化-蛍光検出するなど別の分析方法があります。 ▼解説(Click) 現在市販されている陽イオン分析用のカラムは一価と二価の陽イオンを一斉分析することができますが,ナトリウムイオンとアンモニウムイオンの保持時間が近く,分離に苦労することがあります。両者... 詳細表示
- No:2898
- 公開日時:2020/10/22 11:29
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】高濃度の塩を含む試料を分析したところ,微量イオンの保持時間が標準溶液のときよりも少しずれた...
試料として多量に注入されたイオンが溶離液の一部のように振る舞い,微量イオンの溶出に影響を与えたものと考えられます。 ▼解説(Click) 通常カラム内では,分析対象イオンに比べて溶離液に含まれるイオンの濃度の方が圧倒的に大きく,その状態で両者はイオン交換基の奪い合いを行っています。しかし,... 詳細表示
- No:2899
- 公開日時:2020/10/22 11:32
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】精製水を注入したら,塩化物イオンやナトリウムイオンなどの位置にピークが出現しました。どうし...
精製水や試料びんに問題がなければ,インジェクタが汚染されているものと考えられます。 解説: 塩化物イオンやナトリウムイオンは環境中に遍在するため,どこから混入 (コンタミネーション)してもおかしくありません。まずは精製水そのものをフレッシュなものと入れ替えるか,試料びんを洗浄済みのものと交換し... 詳細表示
- No:2900
- 公開日時:2020/10/22 11:35
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】溶離液をインジェクタから注入してもピークは出ないのですが,精製水を注入したらピークが出ました。
溶離液中に無機イオンなどの不純物が含まれていることが疑われます。 解説: インジェクタが汚染されている場合は,注入したのが溶離液であろうと精製水であろうと,ピークは出るものと予想されます。精製水を注入したときにのみピークが出るとすれば,溶離液との組成の差が引き金になっていると考えられるため,む... 詳細表示
- No:2901
- 公開日時:2020/10/22 11:37
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】りん酸イオンのピークがだんだん小さくなり,まったく出なくなりました。
試料中の金属イオンが固定相表面に吸着,沈殿したことが原因と推察されます。 ▼解説(Click) この現象は試料としてめっき液や土壌水,排水など,金属イオンを多く含む水溶液を分析している場合に発生するケースが多いようです。サプレッサ方式,ノンサプレッサ方式ともに類似の報告例があります。 原... 詳細表示
- No:2902
- 公開日時:2020/10/22 11:44
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】炭酸系の溶離液を用いるサプレッサ方式の陰イオン分析において,数十mg/L以上の濃度範囲で検...
溶離液中の炭酸のpH 緩衝力を超えて陰イオン濃度が増えることにより,電気伝導度変化に対する水素イオン濃度の寄与の度合いが変化するためです。 ▼解説(Click) 上記の条件において,横軸に成分の濃度,縦軸に電気伝導度のレスポンス (またはピーク面積値)をとってプロットを行うと,高濃度側で「... 詳細表示
- No:2903
- 公開日時:2020/10/22 14:00
- 更新日時:2020/10/22 14:10
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】サプレッサ方式においてアンモニウムイオンの検量線が曲がるのはなぜですか?
サプレッサによって溶離液が純水に変化し,pH 緩衝力がなくなるためです。緩衝力がなければアンモニウムイオンの濃度の増加につれてpH がアルカリ側に変化し,その解離 (イオン化) を抑制します。 ▼解説(Click) アンモニウムイオンはNH3 とNH4+の平衡状態にあり,溶離液のpH によ... 詳細表示
- No:2904
- 公開日時:2020/10/22 14:06
- 更新日時:2020/10/22 14:07
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】炭酸ナトリウム緩衝液を溶離液としたサプレッサ方式において,酢酸イオンのピークがぎ酸よりもか...
サプレッサ通過後の溶離液のpH が弱酸性となるため,酸解離定数の違いにより,ぎ酸に比べて酢酸の方が解離が抑えられるためです。 ▼解説(Click) サプレッサ方式の溶離液としてよく用いられる炭酸ナトリウム緩衝液のpH は9 以上です。この状態では,ぎ酸や酢酸などの低級脂肪酸はほぼ解離 (イ... 詳細表示
- No:2907
- 公開日時:2020/10/22 14:19
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】明日も同じ分析をする予定です。どのような手順で終了したらよいですか?
溶離液流量を半分にし,カラムを室温程度まで冷やしたら,送液を止めて電源を落としてください。(ノンサプレッサ方式の場合) 解説: 1~2 日後に同じ条件で分析を行う場合は,終了手順についてそれほど神経質になる必要はありません。 ノンサプレッサ方式の場合は,以下の手順により終了してください。 ... 詳細表示
- No:2908
- 公開日時:2020/10/22 14:41
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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