よくあるご質問(FAQ)
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『 液体クロマトグラフ(HPLC) 』 内のFAQ
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【イオンクロマトグラフ】陰イオン分析用カラムに陽イオン分析用の溶離液を流してしまった場合,あるいはその逆を行ってし...
本来の溶離液に交換し,標準試料を分析して分離を確認してください。 ▼解説(Click) このようなことを行ってしまった場合には,まず冷静になることが重要です。別に「分離カラムには溶離液以外の溶液を送液してはいけない」という決まりがあるわけではありません。カラムの取扱説明書を参照し,間違って... 詳細表示
- No:2886
- 公開日時:2020/10/22 10:53
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】ガードカラムも分離に影響を与えますか?
与えます。固定相をチェックするときに最初に行うことは,ガードカラムを外してメインカラムのみを接続した状態での分離の確認です。 ▼解説(Click) ガードカラムを単なるフィルタと誤解されることがあるのですが,これはそうではなく,充てん剤が充てんされた「固定相の一部」です。したがって,メイン... 詳細表示
- No:2887
- 公開日時:2020/10/22 10:56
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】標準溶液を分析したときに,以前より保持時間が全体に早くなりました。原因と対策は?
溶離液の組成が変化したか,カラムが劣化したことが原因です。 ▼解説(Click) まずは溶離液を再調製してみましょう。使用時よりも濃い保存用溶液を使っている場合は,それも疑ってみてください。また,バックグラウンド電気伝導度が正常な値を示しているかどうかを確認することも必要です。 溶離... 詳細表示
- No:2888
- 公開日時:2020/10/22 10:58
- 更新日時:2020/10/22 10:58
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】標準溶液を分析したときに,以前よりピークが全体に太くなり,分離が悪くなりました。原因と対策は?
カラムの性能が低下した可能性があります。また,インジェクタが原因ということも考えられなくはありません。 解説: カラム性能が低下したときにもっとも顕著に現れる症状が,このような「ピークが太い」「近接したピーク間の分離が低下した」といった現象です。保持時間があまり変化せず,ピーク形状に明らかな違... 詳細表示
- No:2890
- 公開日時:2020/10/22 11:02
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】標準溶液を分析したときに,複数のピークで頂上が二つに割れたり,ショルダーが出たりしました。...
複数のピークで同じような現象になる場合は,カラム入口に隙間ができたことが原因の場合が多いです。 ▼解説(Click) 下右図のような形のピークが得られたときは,何らかの異常が起こっていると思われるため,対策が必要です。 ピーク割れやショルダーピークが出た場合,まず確認すべきこ... 詳細表示
- No:2891
- 公開日時:2020/10/22 11:08
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】イオンクロマトで陰イオンを分析していたら,無機陰イオン以外の位置にピークが出ました。これは...
低級脂肪酸の可能性が高いと思われます。 解説: 陰イオン交換で分離し,電気伝導度で検出されていることから,そのピークは陰イオンで,しかもイオンのサイズが比較的小さいもの (当量電気伝導度の大きいもの) と推察されます。とすると,天然界での存在量を考え合わせれば,低級脂肪酸の可能性が高いといえる... 詳細表示
- No:2892
- 公開日時:2020/10/22 11:10
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】陽イオンを分析していたら,アルカリ金属,アルカリ土類金属,アンモニウムイオン以外の位置にピ...
遷移金属イオン,アミン,アミノ酸の中のいずれかでしょう。 解説: 使用しているカラムにもよりますが,アルカリ金属イオンとアルカリ土類金属イオンを一斉分析できるカラムでは,上述のようなイオンがピークとして出現する可能性があります。分析している試料中に該当するイオンが含まれる可能性があるかどうかを... 詳細表示
- No:2893
- 公開日時:2020/10/22 11:11
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】陰イオン分析における陽イオン,陽イオン分析における陰イオンはどこに溶出しますか?
同じ荷電を持つイオン交換基との静電的反発により,非保持の位置に溶出します。 ▼解説(Click) クロマトグラム上に最初に現れるピークは「ウォーターディップ」と呼ばれ,巨大な負ピークとして観察されることが多いようです (陰イオン分析の場合)。イオンクロマトにおける試料は希薄な水溶液であるこ... 詳細表示
- No:2894
- 公開日時:2020/10/22 11:13
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】分離不十分な箇所があるので,もっと分離をよくしたい
溶離液の塩濃度を下げて全体の保持時間を遅らせることにより,わずかながら分離を改善することができます。 解説: イオン交換モードにおいては,溶離液中の塩濃度が大きくなるほど各ピークの溶出が早く,小さくなるほど溶出が遅くなる性質があります。したがって,溶離液の塩濃度を下げることによって全体の溶出が遅くなり,分... 詳細表示
- No:2895
- 公開日時:2020/10/22 11:16
- 更新日時:2024/02/21 15:34
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】硫酸イオンやカルシウムイオンの濃度が高い試料のピーク分離
これらのピークは一般にテーリングし,テーリングするピークは濃度が高くなるほどピークトップの時間が早くなる性質があります。希釈して濃度を下げるか注入量を減らしてください。 解説: 「テーリング形状のピークは,面積値が大きくなるにつれてピークトップ位置が前にずれる」点については,すべてのクロマトグラフィー (... 詳細表示
- No:2896
- 公開日時:2020/10/22 11:21
- 更新日時:2024/02/21 15:24
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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