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『 液体クロマトグラフ(HPLC) 』 内のFAQ
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【イオンクロマトグラフ】炭酸系の溶離液を用いるサプレッサ方式の陰イオン分析において,数十mg/L以上の濃度範囲で検...
溶離液中の炭酸のpH 緩衝力を超えて陰イオン濃度が増えることにより,電気伝導度変化に対する水素イオン濃度の寄与の度合いが変化するためです。 ▼解説(Click) 上記の条件において,横軸に成分の濃度,縦軸に電気伝導度のレスポンス (またはピーク面積値)をとってプロットを行うと,高濃度側で「... 詳細表示
- No:2903
- 公開日時:2020/10/22 14:00
- 更新日時:2020/10/22 14:10
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】りん酸イオンのピークがだんだん小さくなり,まったく出なくなりました。
試料中の金属イオンが固定相表面に吸着,沈殿したことが原因と推察されます。 ▼解説(Click) この現象は試料としてめっき液や土壌水,排水など,金属イオンを多く含む水溶液を分析している場合に発生するケースが多いようです。サプレッサ方式,ノンサプレッサ方式ともに類似の報告例があります。 原... 詳細表示
- No:2902
- 公開日時:2020/10/22 11:44
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】溶離液をインジェクタから注入してもピークは出ないのですが,精製水を注入したらピークが出ました。
溶離液中に無機イオンなどの不純物が含まれていることが疑われます。 解説: インジェクタが汚染されている場合は,注入したのが溶離液であろうと精製水であろうと,ピークは出るものと予想されます。精製水を注入したときにのみピークが出るとすれば,溶離液との組成の差が引き金になっていると考えられるため,む... 詳細表示
- No:2901
- 公開日時:2020/10/22 11:37
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】精製水を注入したら,塩化物イオンやナトリウムイオンなどの位置にピークが出現しました。どうし...
精製水や試料びんに問題がなければ,インジェクタが汚染されているものと考えられます。 解説: 塩化物イオンやナトリウムイオンは環境中に遍在するため,どこから混入 (コンタミネーション)してもおかしくありません。まずは精製水そのものをフレッシュなものと入れ替えるか,試料びんを洗浄済みのものと交換し... 詳細表示
- No:2900
- 公開日時:2020/10/22 11:35
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】高濃度の塩を含む試料を分析したところ,微量イオンの保持時間が標準溶液のときよりも少しずれた...
試料として多量に注入されたイオンが溶離液の一部のように振る舞い,微量イオンの溶出に影響を与えたものと考えられます。 ▼解説(Click) 通常カラム内では,分析対象イオンに比べて溶離液に含まれるイオンの濃度の方が圧倒的に大きく,その状態で両者はイオン交換基の奪い合いを行っています。しかし,... 詳細表示
- No:2899
- 公開日時:2020/10/22 11:32
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】高濃度のナトリウムイオンを含む水試料中の微量のアンモニウムイオンを定量したいのですが,ナト...
分離条件を変更するか,ポストカラム誘導体化-蛍光検出するなど別の分析方法があります。 ▼解説(Click) 現在市販されている陽イオン分析用のカラムは一価と二価の陽イオンを一斉分析することができますが,ナトリウムイオンとアンモニウムイオンの保持時間が近く,分離に苦労することがあります。両者... 詳細表示
- No:2898
- 公開日時:2020/10/22 11:29
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】高濃度の塩化物イオンを含む水試料中の微量の亜硝酸イオンを定量したいのですが,塩化物イオンの...
銀結合前処理カートリッジで塩化物イオンを除去する,電気伝導度ではなく亜硝酸イオンのUV 吸収により検出する などの方法があります。 ▼解説(Click) 現在市販されている高分離能のカラムを用いれば,両者の濃度比が1,000 対1 程度までなら分離可能のはずです。しかし,それを越える濃度比... 詳細表示
- No:2897
- 公開日時:2020/10/22 11:26
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】硫酸イオンやカルシウムイオンの濃度が高い試料のピーク分離
これらのピークは一般にテーリングし,テーリングするピークは濃度が高くなるほどピークトップの時間が早くなる性質があります。希釈して濃度を下げるか注入量を減らしてください。 解説: 「テーリング形状のピークは,面積値が大きくなるにつれてピークトップ位置が前にずれる」点については,すべてのクロマトグラフィー (... 詳細表示
- No:2896
- 公開日時:2020/10/22 11:21
- 更新日時:2024/02/21 15:24
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】分離不十分な箇所があるので,もっと分離をよくしたい
溶離液の塩濃度を下げて全体の保持時間を遅らせることにより,わずかながら分離を改善することができます。 解説: イオン交換モードにおいては,溶離液中の塩濃度が大きくなるほど各ピークの溶出が早く,小さくなるほど溶出が遅くなる性質があります。したがって,溶離液の塩濃度を下げることによって全体の溶出が遅くなり,分... 詳細表示
- No:2895
- 公開日時:2020/10/22 11:16
- 更新日時:2024/02/21 15:34
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】陰イオン分析における陽イオン,陽イオン分析における陰イオンはどこに溶出しますか?
同じ荷電を持つイオン交換基との静電的反発により,非保持の位置に溶出します。 ▼解説(Click) クロマトグラム上に最初に現れるピークは「ウォーターディップ」と呼ばれ,巨大な負ピークとして観察されることが多いようです (陰イオン分析の場合)。イオンクロマトにおける試料は希薄な水溶液であるこ... 詳細表示
- No:2894
- 公開日時:2020/10/22 11:13
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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