よくあるご質問(FAQ)
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『 液体クロマトグラフ(HPLC) 』 内のFAQ
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【イオンクロマトグラフ】精製水でカラムを洗浄したらきれいになりますか?
多くの場合無意味です。 解説: イオン交換クロマトグラフィーでは,溶離液の塩濃度が高くなるほど全体の溶出が早まります。ということは,イオン類がほとんど含まれない精製水は,究極的に溶出力の弱い溶離液ということになります。洗浄効果はほとんど期待できません。 また,一部のイオン交換樹脂は,溶離液の... 詳細表示
- No:2915
- 公開日時:2020/10/22 16:06
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】カラムはどのように洗浄したらよいですか?
多価電解質に対しては高濃度の緩衝液を,疎水的な有機物に対しては水と極性有機溶媒との混合液を,金属に対してはEDTAの水溶液を通液するのが一般的です。 イオンクロマト用の分離カラムは比較的高価なので,洗浄を行うことにより再生し,利用することが多いと思います。しかしながら,洗浄液自体は視点を変えれば溶出力の非常... 詳細表示
- No:2914
- 公開日時:2020/10/22 15:12
- 更新日時:2024/02/21 14:52
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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ピークがブロードになったり,テーリングやショルダーピークが出現したりした場合は劣化していると考えられます。定量的な判断は,理論段数を算出することにより評価できます。 解説: カラムが劣化したとき,クロマトグラムに以下のような症状が現れます。 ピークがブロードになる。近接したピーク同士の分離が悪くなる... 詳細表示
- No:2913
- 公開日時:2020/10/22 15:06
- 更新日時:2024/02/21 15:22
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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充てん剤は大抵樹脂でできていますから,通液可能な溶液の範囲 (溶媒の種類,濃度,pH など) を守ること,必要以上の負荷圧をかけないこと,乾燥させないことなどが肝要です。 解説: HPLC でもっともよく用いられる分離カラムは,いわゆる「ODS カラム」と呼ばれるもので,シリカゲルをベースとしています。安... 詳細表示
- No:2912
- 公開日時:2020/10/22 14:59
- 更新日時:2024/02/22 10:39
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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消耗品です。どんなに大事に使っていても,いずれ性能が低下します。 解説: 残念ながら,恒久的に使用可能な分離カラムはありません。標準品しか分析していないとしても,いずれ保持力や分離能力が低下します。必要に応じてその性能をチェックし,劣化していれば洗浄やガードカラムの交換などを行い,それでもだめ... 詳細表示
- No:2911
- 公開日時:2020/10/22 14:57
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】電気再生型のサプレッサシステムの分析終了時の手順
溶離液の送液停止と一緒にサプレッサコントロールも停止してください。 解説: サプレッサカートリッジの再生時には電圧がかかるため,溶離液を送液した状態にしておかないとカートリッジが発熱してカートリッジ内の充てん剤が劣化します。最悪の場合は,カートリッジが破裂して液漏れすることもあります。そうなったら洗浄では... 詳細表示
- No:2910
- 公開日時:2020/10/22 14:45
- 更新日時:2024/02/21 15:01
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】数日あるいは数週間あいだが空く場合は,どのように処置したらよいですか?
カラムを外して密栓してください。また,装置の流路から塩を洗い流してください。 解説: まず前項の手順に従って送液を止めた後,カラムを (サプレッサ方式の場合はサプレッサも) 装置から取り外し,充てん剤が乾燥しないようエンドフィッティングをきちんと閉めた状態で保管してください。 次に装置で... 詳細表示
- No:2909
- 公開日時:2020/10/22 14:42
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】明日も同じ分析をする予定です。どのような手順で終了したらよいですか?
溶離液流量を半分にし,カラムを室温程度まで冷やしたら,送液を止めて電源を落としてください。(ノンサプレッサ方式の場合) 解説: 1~2 日後に同じ条件で分析を行う場合は,終了手順についてそれほど神経質になる必要はありません。 ノンサプレッサ方式の場合は,以下の手順により終了してください。 ... 詳細表示
- No:2908
- 公開日時:2020/10/22 14:41
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】炭酸ナトリウム緩衝液を溶離液としたサプレッサ方式において,酢酸イオンのピークがぎ酸よりもか...
サプレッサ通過後の溶離液のpH が弱酸性となるため,酸解離定数の違いにより,ぎ酸に比べて酢酸の方が解離が抑えられるためです。 ▼解説(Click) サプレッサ方式の溶離液としてよく用いられる炭酸ナトリウム緩衝液のpH は9 以上です。この状態では,ぎ酸や酢酸などの低級脂肪酸はほぼ解離 (イ... 詳細表示
- No:2907
- 公開日時:2020/10/22 14:19
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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【イオンクロマトグラフ】サプレッサ方式においてアンモニウムイオンの検量線が曲がるのはなぜですか?
サプレッサによって溶離液が純水に変化し,pH 緩衝力がなくなるためです。緩衝力がなければアンモニウムイオンの濃度の増加につれてpH がアルカリ側に変化し,その解離 (イオン化) を抑制します。 ▼解説(Click) アンモニウムイオンはNH3 とNH4+の平衡状態にあり,溶離液のpH によ... 詳細表示
- No:2904
- 公開日時:2020/10/22 14:06
- 更新日時:2020/10/22 14:07
- カテゴリー: イオンクロマトグラフ
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