• No : 8428
  • 公開日時 : 2022/02/25 13:22
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(PPSQ) PTH-アミノ酸分析トラブル(イソクラティックシステム)

(PPSQ) PTH-アミノ酸分析トラブル(イソクラティックシステム)
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回答

« 分析終了時間が長くなる »
• KがIに接近し、分離が悪い
→カラム温度が低い: カラム温度のチェック(40ºC)
 
• 全体的にアミノ酸の保持が大きい
  KがFに接近する
→カラム流量が低い: 流量のチェック(1mL/min)
 
• K, R, Hが特に遅く溶出する。
  KがIに接近し、分離が悪い
  RがΔTに接近し、分離が悪い
  HがGに接近し、分離が悪い
→溶媒のアセトニトリル濃度が低い: 溶離液にアセトニトリルを(1%)添加、または、新しい溶離液に交換
 
« 分析終了時間が短くなる »
• KがFに接近し、分離が悪い
  HがTに接近し、分離が悪い
→カラム温度が高い: カラム温度のチェック(40ºC)
 
• KがIに接近し、分離が悪い
  HがTに接近し、分離が悪い
→カラム流量が高い: 流量のチェック(1mL/min)
• KがFに接近、または重なる
  RがYに接近し、分離が悪い
→溶媒のアセトニトリル濃度が高い: 新しい溶離液に交換
 
« 分析終了時間が同じ »
• 塩基性、酸性アミノ酸に保持変動がみられる場合は、溶離液のpH、塩濃度、イオンペア試薬濃度が変化: 新しい溶離液に交換
 
* 溶離液を長期使用しますと、気散によりアセトニトリル濃度が減少することが考えられます。
* PTH-Met(M)、Val(V)、Pro(P)のピーク分離度からカラムの劣化が判断でき、カラム交換時期の目安になります。それぞれのピークがブロードになり、ピーク高さの50%以上に重なりがでた場合に新しいカラムと交換してください。
* マイナスピークが認められ、分析に支障をきたすようになれば交換してください。