試料の調製不良の可能性があります。

塩化シアン標準液は、シアン化物イオン標準液を次亜塩素酸ナトリウム溶液またはp-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物（クロラミンT）溶液によって塩素化し、調製します。

これらの溶液が不適切だと、シアン化物イオンがすべて塩化シアンに塩素化されないため、塩化シアンのピークが小さくなったり、同時にシアン化物イオンのピークが出たりすることがあります。

p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物（クロラミンT）による塩素化は、過度に冷却すると反応が進行しにくくなり、同様の現象が生じることがあります。

次亜塩素酸ナトリウム溶液は、開封後徐々に有効塩素濃度が下がるので注意してください。