よくあるご質問(FAQ)

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  • No : 4972
  • 公開日時 : 2021/02/09 10:37
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(HPLC) 【臭素酸分析システム】カラムの取り扱いに関する注意事項

(HPLC) 【臭素酸分析システム】カラムの取り扱いに関する注意事項
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回答

• 部品番号:
 228-46884-91: 分析カラムShim-pack,IC-Bromate
 228-46884-93: ガードカラムShim-pack,IC-Bromate(G)
 
• 保管
  1週間以上使用しないときは、溶離液封入のまま密栓し、冷所に保存する。
  冷蔵庫等による保管は、溶離液中の塩の析出等によりカラムを損傷する可能性があるのでご注意ください。
  封入された溶離液は3か月を目安に交換する。
 
• 新品もしくはしばらく使用していなかったカラムを使用するときは、一晩通液する。
  溶離液の流量を0.1 mL/min程度に変更し、一晩通液したあと、分析に使用してください。
 
• カラムの洗浄方法(1)
  検水を分析していくうちに、ピークの溶出時間のずれや、ピーク面積の減少、溶離液送液ポンプの指示圧上昇が生じることがあります。原因のひとつとして、試料由来の物質がカラムに蓄積することで、イオン交換能の低下を含む臭素酸イオンとの相互作用が変化することが考えられます。カラムの圧力上昇のみの場合はそのままお使いいただくか、洗浄方法(2)をお試しください。
  まずは、ガードカラム、分析カラムのどちらが原因であるかを特定するため、ガードカラムだけを取り外し、分析カラムだけで標準液を分析してください。
  ピークの溶出時間や面積が改善しない場合は、ガードカラムと分析カラムに対して、回復した場合はガードカラムのみに対して以下の手順で洗浄を行ってください。
  1) カラムを通常とは逆方向(分析カラムも洗浄するときは、ガードカラムと分析カラムを接続した状態で逆方向)に接続する。
  2) 10 mmol/L EDTA-2Na水溶液を0.5 mL/minで1時間送液する。
  3) カラムを通常方向に接続する。
    ガードカラムのみを洗浄した場合は、ここで分析カラムを通常通り取り付ける。
  4) 溶離液を1 mL/minで2時間送液する。
 
• カラムの洗浄方法(2)
  上記の手順でカラムを洗浄しても現状が改善しない場合や、カラムでの圧力上昇がみられる場合、カラム充填剤への試料由来の疎水性物質の吸着が考えられます。
  ガードカラム、分析カラムの順に取り外し、どちらのカラムで圧力上昇が生じているか特定したあと、圧力上昇が生じたカラムを洗浄してください。
  1) カラムを通常とは逆方向に接続する。
  2) 10倍濃度の溶離液とアセトニトリルを7/3(v/v)で混合した溶液を0.5 mL/minで1時間送液する。
  3) カラムを通常方向に接続する。
  4) 溶離液を1 mL/minで1時間送液する。

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