• No : 4969
  • 公開日時 : 2021/02/09 10:13
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(HPLC) 【シアン臭素酸分析併用システム】システムの切り替えについて

(HPLC) 【シアン臭素酸分析併用システム】システムの切り替えについて
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シアン臭素酸分析併用システムの分析切り替えをするときは、以下の手順で流路洗浄と反応部配管の入れ替えをします。
あらかじめシアン分析と臭素酸分析それぞれに専用の配管部分キットと検出器セルを用意し、分析切り替え時に溶離液、反応液、カラム、配管(流路)を変更します。
分析流路の切り替えには、数か所の配管の付け替えが必要です。装置から取り外した配管は、配管内を乾燥させないため、キット付属のカップリングとストッププラグで末端を塞いでください。
 
注記:
• 本製品の配管は樹脂製(PEEK、ETFE)です。
  配管切り替え、カラムの付け外しなどによって、チュ-ブの先端付近が変形し、液漏れの原因となります。
  樹脂チュ-ブの変形の程度にもよりますが、定期的にチュ-ブ先端から10 mm程度を専用のチュ-ブカッタ-で切断し液漏れを防止してください。
• 万が一液漏れしたときは、ペ-パ-ウエスなどで拭き取ってください。
  反応液などが漏れたときは、精製水で希釈しながら拭き取るようにして、酸などが残らないようにしてください。
• 配管の付け替え作業は、流路内に反応液などが残った状態では絶対に行わないでください。
  必ず流路内が精製水で置換された状態で行ってください。反応液などを残した状態で作業を行うと、反応液が漏出して怪我をしたり、配管が閉塞して通液ができなくなったりします。
 
« シアン分析 → 臭素酸切換手順 (約3時間) »
1. ク-ルダウンをする(20~30分間)。
  1) カラムオ-ブンの温調をOFFにする。
  2) CRBの温調をOFFにする。
  3) 各送液ユニットの流量を分析時の流量の1/2に設定し、30分間送液する。
2. カラムを取り外す。
  1) 送液を停止する。
  2) カラムを取り外し、密栓して保管する。
    流路には、カラムの代わりにカップリングを取り付けてください。
3. 精製水でパ-ジを行う(約6分間)。
  1) 各送液ユニットを精製水で2回パ-ジを行う。
  2) 再度、精製水を採水し、再びパ-ジを行う。
    注記: 溶離液容器のふたの内側やサクションチュ-ブ外側に溶離液や反応液が残らないようにしてください。
4 シアン配管を洗浄する(約60分間)。
  1) 精製水を採水する。
  2) 全送液ユニットを1 mL/minで1時間送液し、シアン分析に使用した流路を洗浄する。
5. 分析用配管を切り換える。
  1) オ-トサンプラのOUT側配管を臭素酸分析用配管のカラム接続配管につなぐ。
  2) 第一反応液送液ポンプ出口と第二反応液送液ポンプの出口に接続したシアン分析用配管(どちらも白色のETFEチューブ)をそれぞれ外し、臭素酸分析用配管の該当部分(臭素酸用の配管はベージュ色のPEEK)につなぎかえる。
    注記: 第一反応液と第二反応液の流路を間違えないように作業してください。
6. 検出器のセル本体を臭素酸分析用のイナ-トセルに交換する。
7. 溶離液および反応液を置換する(約10分間)。
  1) 送液ユニットをそれぞれ溶離液、第一反応液、第二反応液で2回パ-ジを行う。
  2) それぞれ分析条件の流量で2分間送液する。
8. カラムを接続し、安定化する。
  1) 送液を停止し、カラムを接続する。
  2) 通常の臭素酸分析の安定化手順どおりに操作する。
 
« 臭素酸分析 → シアン分析切換手順 (9~10時間) »
1. ク-ルダウンをする(20~30分間)。
  1) カラムオ-ブンの温調をOFFにする。
  2) 各送液ユニットの流量を分析時の流量の1/2に設定し、30分間送液する。
2. カラムを取り外す。
  1) 送液を停止する。
  2) カラムを取り外し、密栓して保管する。
    流路には、カラムの代わりにカップリングを取り付けてください。
3. 精製水でパ-ジを行う(約10分間)。
  1) 各送液ユニットを精製水で2回パ-ジを行う。
  2) 再度、精製水を採水し、再びパ-ジを行う。
  3) 手順1と手順2を2回繰り返す。
    注記: 溶離液容器のふたの内側やサクションチュ-ブ外側に溶離液や反応液が残らないように、十分に注意してください。
4. 臭素酸配管を洗浄する(8時間以上)。
  1) 各送液ポンプごとに精製水を準備する。
  2) 全送液ユニットを0.3 mL/minで8時間以上送液し、臭素酸分析に使用した流路を洗浄する。
5. 分析用配管を切り換える。
  1) オ-トサンプラのOUT側配管をシアン分析用配管のカラム接続配管につなぐ。
  2) 第一反応液送液ポンプ出口と第二反応液送液ポンプの出口に接続した臭素酸分析用配管(どちらもベージュ色のPEEKチューブ)をそれぞれ外し、シアン分析用配管の該当部分(シアン用は白色のETFEチューブ)につなぎかえる。
    注記: 第一反応液と第二反応液の流路を間違えないように、十分に注意して作業してください。
6. 検出器のセル本体をシアン分析用のコンベンショナルセルに交換する。
7. 溶離液および反応液を置換する(約10分間)。
  1) 送液ユニットをそれぞれ溶離液、第一反応液、第二反応液で2回パ-ジを行う。
  2) それぞれ分析条件の流量で2分間送液する。
8. カラムを接続し、安定化する。
  1) 送液を停止し、カラムを接続する。
  2) 通常のシアン分析の安定化手順どおりに操作する。