よくあるご質問(FAQ)

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  • No : 4954
  • 公開日時 : 2021/02/08 13:47
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(HPLC) 【還元糖分析システム】システムの停止、洗浄(サイズ排除‐配位子交換モード)

(HPLC) 【還元糖分析システム】システムの停止、洗浄(サイズ排除‐配位子交換モード)
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回答

糖類には一部の金属イオンと弱い錯体を形成する性質があることから、あらかじめ特定の金属イオンを配位させた充填剤を用いて糖類の分離を行なう方法です。ここで用いられる充填剤は、水系サイズ排除クロマトグラフィー用の樹脂にスルホン基を結合させたものをベースとし、このスルホン基にナトリウムイオン、カルシウムイオン、鉛イオンなどを配位させたものが用いられます。
 
• 部品番号
分析カラム
 228-17889-91: Shim-pack SCR-101(C) (Ca型スルホン基, 長さ300 mm x 内径7.9 mm)
 228-17891-91: ガードカラム SCR(C) (Ca型スルホン基, 長さ50 mm x 内径7.9 mm)
 228-17890-91: Shim-pack SCR-101(P) (Pb型スルホン基, 長さ300 mm x 内径7.9 mm)
 228-17892-91: ガードカラム SCR(P) (Pb型スルホン基, 長さ50 mm x 内径7.9 mm)
 228-07730-92: Shim-pack SCR-101(N) (Na型スルホン基, 長さ300 mm x 内径7.9 mm)
 228-09619-92: ガードカラム SCR(N) (Na型スルホン基, 長さ50 mm x 内径7.9 mm)
 
• カラムの選択について
「Shim-pack SCR」シリーズには、Ca型、Na型、Pb型の タイプがあり、それぞれに糖類の保持時間および分離が異なります。実試料中に含まれる糖の種類や濃度に応じて、適宜カラムを選択してください。各カラムにおける糖類の保持時間については、当社の食品関係のデータ集を参照してください。
なお、これらのカラムは移動相として実質的に精製水しか使用できないため、移動相組成の変更による保持時間や分離の調節はできません。
 
• 翌日も同じ分析を行う場合の設定
本分析条件では移動相が精製水のため、反応液の送液を停止して移動相を送液し続けることにより、反応コイル/冷却コイル/検出セルを精製水に置換します。
 
• 数日以上分析を行なわない場合、および分離モードを変更する場合の処置
カラムを取り外したあとの装置は、移動相/反応液用送液ユニットともに精製水でパージしたあと、全流路を精製水で置換してください。1ヶ月以上使用しない場合は、さらにメタノールかエタノールでカラムを除く全流路を置換し、廃液びん内の廃液を処理してください。
 
• 流路の洗浄
本分析システムの据付が完了したら、カラムを取り付ける前に流路内の汚れを洗浄します。また、本製品を1ヶ月以上放置されたあとに使用を再開するときも、流路が汚染されているおそれがあります。同様の手順で洗浄してください。
1. 内径0.13 mmのPEEKチューブと検出器入口とを接続するカップリングを取り外し、PEEKチューブ出口をビーカーなどに挿し込む。
  これは、洗い流された汚れが検出セルを詰まらせないようにするための処置です。
  ヒント: 検出器出口に接続するETFEチューブをPEEKチューブ出口に直結しても問題ありません。
2. カラム入口側接続用パイプとカラム出口側接続用パイプをカップリングで直接接続する。
3. 移動相用送液ユニットおよび反応液用送液ユニットの電源をONにする。
4. 17%リン酸水を合計1.0 mL/minで10分間送液して洗浄する。
  17%リン酸水はリン酸(試薬特級 85%)/水=1/4(v/v)です。
  ヒント: この手順以降で各洗浄液の送液をする場合も、その流量は同様に1.0 mL/minです。
5. 精製水を10分間送液する。(総流量1.0 mL/min)
6. 2-プロパノールを10分間送液する。(総流量1.0 mL/min)
  ヒント: 流路洗浄用のため、試薬グレードは一級品程度で十分です。
7. 化学反応槽の温度を150 ºCに上げた状態で、精製水を30分間送液する。(総流量1.0 mL/min)
8. 精製水を送液しながら化学反応槽の扉を開け、室温付近まで冷えるのを待って送液を止める。
  注意: 装置内の温度が下がるまでは、操作をしない。
    装置内は、高温になっています。やけどなどのおそれがあるため、装置内の温度が室温付近まで冷えてから、操作してください。
9. PEEKチューブ出口と検出器入口とをカップリングにより再び接続する。
10. 移動相を5分間送液する。
  ヒント: グラジエントの場合、A液とB液のどちらを送液しても構いません。
11. カップリングを取り外してカラム入口側接続用パイプとカラム出口側接続用パイプを切り放し、カラムを取り付ける。

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