よくあるご質問(FAQ)

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  • No : 4953
  • 公開日時 : 2021/02/08 13:33
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(HPLC) 【還元糖分析システム】システムの停止、洗浄(ほう酸錯体-陰イオン交換モード)

(HPLC) 【還元糖分析システム】システムの停止、洗浄(ほう酸錯体-陰イオン交換モード)
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回答

• 部品番号:
 228-59512-41 分析カラム,Shim-pack ISA-09 (長さ250 mm x 内径4.0 mm)
 228-59512-42 ガードカラム,ISA-09 (長さ50 mm x 内径4.0 mm)
 
• 新品カラムを使用するときの注意点
新しい分析カラム「Shim-pack ISA-07/S2504」を購入後、最初の使用時には、ガードカラムも含め、あらかじめ移動相B液を約720 mL(カラム温度65 ºC、流量0.6 mL/min、約20時間)カラムに流し、ほう酸イオンでカラム内を均一に平衡化にさせておく操作が必要です。なお、この平衡化作業の際は反応液を送液する必要はありません。
 
• 翌日も同じ分析を行なう場合の処置
反応液用送液ユニットを精製水でパージしたあと、反応コイル/冷却コイル/検出セルの内部を精製水に置換します。これを怠ると、配管内部で塩が析出し、目詰まりを引き起こします。
翌日も同様の分析を行なう場合は、移動相や分離カラムは装置にセットしたままで構いません。
ただし、移動相はアルカリ性であるため、密栓しない状態で数日間放置すると空気中の二酸化炭素を吸収し、pHが変化することがあります。
 
• 数日以上分析を行なわない場合、および分離モードを変更する場合の処置
カラムは、移動相B液を10~20 mL程度通液して置換したあと、装置から取り外し、密栓して保管してください。
 カラムを取り外したあとの装置は、移動相/反応液用送液ユニットともに精製水でパージしたあと、全流路を精製水で置換してください。1ヶ月以上使用しない場合は、さらにメタノールかエタノールでカラムを除く全流路を置換し、廃液びん内の廃液を処理してください。
 
• 流路の洗浄
本分析システムの据付が完了したら、カラムを取り付ける前に流路内の汚れを洗浄します。また、本製品を1ヶ月以上放置されたあとに使用を再開するときも、流路が汚染されているおそれがあります。同様の手順で洗浄してください。
1. 内径0.13 mmのPEEKチューブと検出器入口とを接続するカップリングを取り外し、PEEKチューブ出口をビーカーなどに挿し込む。
  これは、洗い流された汚れが検出セルを詰まらせないようにするための処置です。
  ヒント: 検出器出口に接続するETFEチューブをPEEKチューブ出口に直結しても問題ありません。
2. カラム入口側接続用パイプとカラム出口側接続用パイプをカップリングで直接接続する。
3. 移動相用送液ユニットおよび反応液用送液ユニットの電源をONにする。
4. 17%リン酸水を合計1.0 mL/minで10分間送液して洗浄する。
  17%リン酸水はリン酸(試薬特級 85%)/水=1/4(v/v)です。
  ヒント: この手順以降で各洗浄液の送液をする場合も、その流量は同様に1.0 mL/minです。
5. 精製水を10分間送液する。(総流量1.0 mL/min)
6. 2-プロパノールを10分間送液する。(総流量1.0 mL/min)
  ヒント: 流路洗浄用のため、試薬グレードは一級品程度で十分です。
7. 化学反応槽の温度を150 ºCに上げた状態で、精製水を30分間送液する。(総流量1.0 mL/min)
8. 精製水を送液しながら化学反応槽の扉を開け、室温付近まで冷えるのを待って送液を止める。
  注意: 装置内の温度が下がるまでは、操作をしない。
    装置内は、高温になっています。やけどなどのおそれがあるため、装置内の温度が室温付近まで冷えてから、操作してください。
9. PEEKチューブ出口と検出器入口とをカップリングにより再び接続する。
10. 移動相を5分間送液する。
  ヒント: グラジエントの場合、A液とB液のどちらを送液しても構いません。
11. カップリングを取り外してカラム入口側接続用パイプとカラム出口側接続用パイプを切り放し、カラムを取り付ける。

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