よくあるご質問(FAQ)

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  • No : 4944
  • 公開日時 : 2021/02/05 13:57
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(HPLC) 【有機酸分析システム】カラムの取り扱い

(HPLC) 【有機酸分析システム】カラムの取り扱い
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回答

部品番号:
228-17893-91 分析カラム,Shim-pack SCR-102H
228-17924-91 ガードカラム SCR-102H (分析使用回数の目安は500回)
 
• カラムの取り扱いに関する注意事項
  1週間以上使用しないときは、移動相が封入されたまま密栓し、冷暗所に保存する。
  封入された移動相は3か月を目安に交換する。
  新品もしくはしばらく使用していなかったカラムを使用するときは、一晩通液する。
  移動相の流量を0.1 mL/min程度に変更し、一晩通液したあと、分析に使用してください。
 
• カラムの洗浄
基本的にはガードカラムを用いることにより、分析カラムへの注入試料による汚れの影響を防止しています。一方で、カラムは、ある程度使用すると劣化が生じ、ピーク形状の悪化や分離度の低下など引き起こします。このような際に、ガードカラムのみ取り外して標準品を分析し、分離やピーク形状が正常であれば、ガードカラムのみを交換することで分析カラムは継続して使用可能です。
分析カラムを劣化させてしまった可能性がある場合には、以下の方法でカラムを洗浄することにより、カラムが回復する場合があります。
 
1. カラム洗浄用に、水1 Lに硫酸(97 %、18 mol/L) 1.4 mL加え、十分に混合する。
  これを「25 mmol/L硫酸水溶液」とします。
  警告:
    硫酸を希釈する場合は、必ず先に水を用意し、後から硫酸をゆっくりと加える。硫酸に対して水を加えると、急激な発熱による突沸のおそれがあります。
    保護メガネと保護手袋を着用する。万一、皮膚などについたときは、十分に洗い流してください。溶媒が目に入ったときは、すぐに洗い流して、医師の診断を受けてください。
2. 「25 mmol/L硫酸水溶液」を移動相用送液ポンプAにセットし、緩衝液用送液ポンプBへは水をセットする。
3. カラムの出口に、検出器セルの出口に接続されている廃液配管を接続する。
  ヒント: カラムから直接廃液します。
4. 次のようにパラメーターを設定する。
  Pump A: 0.3 mL/min
  Pump B: 0 mL/min
  CTO: 80 ºC
5. この設定で一晩程度洗浄する。
6. 洗浄が終ったら、配管を元に戻す。
7. カラムを外し、カップリング1.6Cを配管に接続する。
8. 送液ポンプAの硫酸水溶液を水に置換し、送液してポンプ内および配管内の硫酸水を洗い流す。

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