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  • No : 4863
  • 公開日時 : 2021/01/27 10:38
  • 更新日時 : 2022/06/28 11:27

(FTIR) 始業点検

(FTIR) 始業点検
装置を使用する前に行う点検です。以下の点検を行います。
機種を選択してください。
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IRSpirit

回答

• 湿度ランプ(湿度インジケータ)の点検
• ペーパーインジケータの点検
湿度ランプ、ペーパーインジケータについてはこちら
 
• 試料室窓の点検
KBr製の試料室窓(標準タイプ)が透明であることを目視で確認してください。
KBr結晶が白濁している場合は、新しいものと交換してください。
注記: KBr結晶は水分を吸収することで白濁し、透過率が低下します。吸湿したKBr結晶を交換しないと潮解が進み、KBr水溶液によって試料室を汚損するおそれがあります
 
• 自己診断結果の確認
LabSolutions IRスペクトル測定プログラムを起動してIRSpiritと接続すると、自己診断が開始します。自己診断のログの内、波数チェックの項目が合格することを確認します。
ログを確認する代わりに、[装置] - [自己診断]を選択して、波数チェック結果を確認することもできます。
 
• パワースペクトルの点検
FTIR の性能点検は、パワースペクトルを測定することにより行えます。
パワースペクトルとは、各波数におけるエネルギー強度を表したものです。
試料室に試料や付属品が入っていない状態で、測定パラメータを以下の内容に設定し、パワースペクトルを測定して、下記の規格を満たしているかを確認してください。
LabSolutions IR のスペクトル測定プログラムの測定パラメータを次のように設定します。
  • 測定モード: パワースペクトル
  • 分解: 2 cm-1
  • 波数範囲: 4700 ~ 340 cm-1
  • 積算: 45 回
  • アポダイズ関数: Happ-Genzel
  下記に各波数における規格値を示します。
    
    *)400 cm-1 には、水蒸気の吸収ピークがあり、正しいパワースペクトルの値が計算できませんので、水蒸気の吸収のない403 cm-1 を計算に利用します。
   
パワースペクトルの大きさが小さくて規格値を満たしていないときや、高波数(4600 cm-1)側のエネルギーが極端に低い場合は、[自動調整]を実行した後、再度パワースペクトルの測定を行ってください。
自動調整後でもパワースペクトルが改善されず、規格値に満たない場合は装置の故障が考えられますので、当社営業所/代理店または当社指定のサービス担当店に連絡してください。
もし、パワースペクトル強度が全波数にわたって0 に近い場合は、光源の断線が考えられます。光源が断線している場合は、当社営業所/代理店または当社指定のサービス担当店に連絡してください。光源の交換作業は当社フィールドエンジニアが行います。
 
パワースペクトルの大きさで装置の点検をする代わりに、バリデーションプログラムを使用して、性能の点検を実行することができます。
バリデーションプログラムには、日本薬局方、ヨーロッパ薬局方、中国薬局方、ASTM のそれぞれに準拠したプログラムを用意しています。
波数精度や波数再現性が不合格となった場合は、測定メニューから[波数校正]を実行した後、再度バリデーションプログラムを実行してください。
それでも改善されず不合格となる場合は、当社営業所/代理店または当社指定のサービス担当店に連絡してください。
 

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