【イオンクロマトグラフ】イオンクロマトで陰イオンを分析していたら,無機陰イオン以外の位置にピークが出ました。これは...
低級脂肪酸の可能性が高いと思われます。 解説: 陰イオン交換で分離し,電気伝導度で検出されていることから,そのピークは陰イオンで,しかもイオンのサイズが比較的小さいもの (当量電気伝導度の大きいもの) と推察されます。とすると,天然界での存在量を考え合わせれば,低級脂肪酸の可能性が高いといえる... 詳細表示
【イオンクロマトグラフ】陽イオンを分析していたら,アルカリ金属,アルカリ土類金属,アンモニウムイオン以外の位置にピ...
遷移金属イオン,アミン,アミノ酸の中のいずれかでしょう。 解説: 使用しているカラムにもよりますが,アルカリ金属イオンとアルカリ土類金属イオンを一斉分析できるカラムでは,上述のようなイオンがピークとして出現する可能性があります。分析している試料中に該当するイオンが含まれる可能性があるかどうかを... 詳細表示
【イオンクロマトグラフ】陰イオン分析における陽イオン,陽イオン分析における陰イオンはどこに溶出しますか?
同じ荷電を持つイオン交換基との静電的反発により,非保持の位置に溶出します。 ▼解説(Click) クロマトグラム上に最初に現れるピークは「ウォーターディップ」と呼ばれ,巨大な負ピークとして観察されることが多いようです (陰イオン分析の場合)。イオンクロマトにおける試料は希薄な水溶液であるこ... 詳細表示
【イオンクロマトグラフ】ピーク形状も保持時間も正常ですが,分離不十分な箇所があるので,もっと分離をよくしたいと考え...
溶離液の塩濃度を下げて全体の保持時間を遅らせることにより,わずかながら分離を改善することができます。 解説: イオン交換モードにおいては,溶離液中の塩濃度が大きくなるほど各ピークの溶出が早く,小さくなるほど溶出が遅くなる性質があります。したがって,溶離液の塩濃度を下げることによって全体の溶出が... 詳細表示
【イオンクロマトグラフ】硫酸イオンやカルシウムイオンの濃度が高い試料を分析したら,それらの保持時間が早くなってしま...
これらのピークは一般にテーリングし,テーリングするピークは濃度が高くなるほどピークトップの時間が早くなる性質があります。希釈して濃度を下げるか注入量を減らすしかないでしょう。 ▼解説(Click) 「テーリング形状のピークは,面積値が大きくなるにつれてピークトップ位置が前にずれる」点につい... 詳細表示
【イオンクロマトグラフ】高濃度の塩化物イオンを含む水試料中の微量の亜硝酸イオンを定量したいのですが,塩化物イオンの...
銀結合前処理カートリッジで塩化物イオンを除去する,電気伝導度ではなく亜硝酸イオンのUV 吸収により検出する などの方法があります。 ▼解説(Click) 現在市販されている高分離能のカラムを用いれば,両者の濃度比が1,000 対1 程度までなら分離可能のはずです。しかし,それを越える濃度比... 詳細表示
【イオンクロマトグラフ】高濃度のナトリウムイオンを含む水試料中の微量のアンモニウムイオンを定量したいのですが,ナト...
分離条件を変更するか,ポストカラム誘導体化-蛍光検出するなど別の分析方法があります。 ▼解説(Click) 現在市販されている陽イオン分析用のカラムは一価と二価の陽イオンを一斉分析することができますが,ナトリウムイオンとアンモニウムイオンの保持時間が近く,分離に苦労することがあります。両者... 詳細表示
【イオンクロマトグラフ】高濃度の塩を含む試料を分析したところ,微量イオンの保持時間が標準溶液のときよりも少しずれた...
試料として多量に注入されたイオンが溶離液の一部のように振る舞い,微量イオンの溶出に影響を与えたものと考えられます。 ▼解説(Click) 通常カラム内では,分析対象イオンに比べて溶離液に含まれるイオンの濃度の方が圧倒的に大きく,その状態で両者はイオン交換基の奪い合いを行っています。しかし,... 詳細表示
【イオンクロマトグラフ】精製水を注入したら,塩化物イオンやナトリウムイオンなどの位置にピークが出現しました。どうし...
精製水や試料びんに問題がなければ,インジェクタが汚染されているものと考えられます。 解説: 塩化物イオンやナトリウムイオンは環境中に遍在するため,どこから混入 (コンタミネーション)してもおかしくありません。まずは精製水そのものをフレッシュなものと入れ替えるか,試料びんを洗浄済みのものと交換し... 詳細表示
【イオンクロマトグラフ】溶離液をインジェクタから注入してもピークは出ないのですが,精製水を注入したらピークが出ました。
溶離液中に無機イオンなどの不純物が含まれていることが疑われます。 解説: インジェクタが汚染されている場合は,注入したのが溶離液であろうと精製水であろうと,ピークは出るものと予想されます。精製水を注入したときにのみピークが出るとすれば,溶離液との組成の差が引き金になっていると考えられるため,む... 詳細表示
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