標準溶液の調製不良の可能性があります。

混合標準溶液を再調製してください。

シアン化物イオンの塩素化反応が不充分な状態で塩素化剤を失活させたことにより、塩化シアンのピークがシアン化物イオンのピークに対し、相対的に小さくなっていることが考えられます。