よくあるご質問(FAQ)

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  • No : 4587
  • 公開日時 : 2020/12/17 12:45
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(GCMS) DI-2010の操作方法

(GCMS) DI-2010の操作方法
カテゴリー : 

回答

部品番号:
225-04209  キャップ (DI-2010用キャップです)
225-09344  サンプルポット100個入 (DI-2010標準付属: Pyrex製サンプルポットです)
225-09470  石英サンプルポット(10個入り)
 
直接試料導入装置 DI-2010の操作方法を説明します。
ワークステーションの操作方法については、取扱説明書および該当する箇所のヘルプ画面をご覧ください(DI-2010は別売オプションです)。
CI, NCI化学イオン化法による測定を行う場合は、イオン源の部品をあらかじめ交換しておいてください。
イオン源の交換方法はこちら
 
シールテフロンおよびOリングの交換方法については、こちら
 
注記: 安全のため、防護メガネをかけてください。
 
1. 試料導入プローブのガイドレールを装着します。
 
 
2. (1) 試料導入部のレバーが"CLOSE"の位置にあることを確認します。レバーが"CLOSE"の位置にない場合は"CLOSE"の位置にします。
  (2) ガイドレールの裏側のレバーが試料導入部下面にあるプレートに引っかかるように装着してください。
  (3) 突起(左下図の囲い部分)をガイドレールの穴に通し、押し付けながらネジ(2箇所)を締めてガイドレールを固定します。
   
 
3. 試料導入プローブを用意し、平らな机等の上にプローブを直立させます。
  注記: 清潔な手袋をはめて作業してください。作業に使用する工具は必ずアセトンを含ませたガーゼで汚れを拭き取って使用してください。
  注記: 汚れた手袋、工具を使用しますとバックグランドの原因になりますので注意してください。
 
 
4. プローブの先端のキャップを取り外します。
  (1) キャップの切り欠きの部分をピンセットではさみ、キャップを回転させます。
  (2) 引っかかりがない状態になったら上方向に取り外します。
 
 
5. ガラス製の試料ビン(サンプルポット)を装着します。
 
 
6. サンプルポットに試料を充填します。
  液体試料の場合は、マイクロシリンジを使ってサンプルポットの底の部分に試料を入れます。
  しばらく放置して溶媒などを気化させます。
  固体試料の場合は、少量をピンセットなどでサンプルポットに入れてください。   注記: 試料の注入量は最大25μLですが、試料量が多い場合、イオン源を汚染する場合があります。
 
 
7. (1) キャップをかぶせます。
  (2) ピンセットで切り欠きの部分をはさみ、90°程度回転させます。
  (3) キャップがプローブ先端に固定されていることを確認します。
  注記: キャップが固定できない場合は、新品のキャップに交換してください。
 
 
8. プローブ導入部のストッププラグ(図の囲い部分)を外します。
  プローブ導入口にプローブ先端を入れ、プローブのガイド部分をレールにはめます。
 
 
9. プローブのガイドがピンの位置で止まるまで挿入します(図の囲い部分)。
 
 
10. レバーを"PUMP"の位置まで動かして、試料導入部の予備真空排気を行います。
  ストッパーが下がることを確認してください。一時的にロータリーポンプの排気音がします。
  20秒間予備排気を行ってください。
 
 
11. 試料導入部のレバーをゆっくりと回し切ってください。試料導入部のバルブが全開になります。
  この時、片手で試料導入プローブを固定しておいてください。
  注記: 固定していない場合、大気圧と真空との圧力差により試料導入プローブが試料導入部内に引き込まれるおそれがあります。
 
 
12. <測定開始>
  (1) 試料導入プローブを先端がイオン源にあたるまでゆっくり挿入します。
  (2) 試料導入プローブを挿入し、コネクタが接続されると赤ランプが一瞬点灯します。またヒータが加熱しはじめると赤ランプが点滅します。
  (3) プローブ挿入後、分析開始ボタンを押すことによりデータ採取を開始します(データ採取を開始してからプローブを挿入することも可能です)。
  注記: プローブを挿入するとき、試料導入部前部にあるコネクタカバー(黒色)とプローブで指を挟む可能性がありますので十分注意して挿入してください。
  注記: 実際の測定では、ワークステーション「GCMS分析」データ採取画面で分析準備が完了してから試料導入プローブを完全に挿入します。
  
 
13. <測定終了後>
  試料導入プローブを1 mm程度手前に引き、試料導入プローブの温度が150℃になるまで待ってください(150℃以下になると赤ランプが消灯します)。
  注意: 試料導入プローブを高温のまま引き抜くと、真空シールが熱によりダメージを受けます。
  また試料導入プローブ酸化の原因にもなりますので注意してください。
 
 
14. 試料導入プローブの温度が150℃ 以下になったら、試料導入プローブのガイドがあたるまでゆっくり手前に引き抜き、手でその位置に固定します。
 
 
15. 試料導入部のレバーを"CLOSE"の位置まで回し、試料導入部のバルブを閉じます。
  この時、試料導入部に大気が導入され、試料導入部内が大気圧にもどります。
 
 
16. 試料導入プローブを完全に抜き取ります。
  注意: 測定後のプローブの先端は熱くなっており、火傷する可能性がありますので取り扱いには十分注意してください。
 

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