- カラムの洗浄は,各カラムの取扱説明書に記載されている洗浄液を,ポンプから通液することにより行なってください。ただし,IC-C1 でアルカリ金属を分析する場合についてのみ,溶離液を送液した状態で,インジェクタから洗浄液を繰り返し注入することにより洗浄することが可能です。
- 以下では分析カラムの洗浄方法のみ示しますが,各々に対応するガードカラムについてもまったく同じ洗浄方法を適用することができます。ただし,ガードカラムに蓄積された汚れが洗浄によってメインカラムに流れ込んでは逆効果なので,メインカラムとガードカラムは別々に洗浄することを推奨します。
- サプレッサ方式の場合は,カラム洗浄液がサプレッサに流れ込まないよう,カラムの出口から廃液びんへ直接配管を接続するなどの処置を行なってから洗浄操作を実行してください。同じ理由により,洗浄後はカラムに溶離液を通液し,洗浄液を十分に洗い流してからサプレッサを接続してください。
- 洗浄液のカラムへの通液方向は,基本的には分析時と同じ「順方向」とします。「逆方向」に通液すると,カラムの性能低下が発生する場合があります。一方,汚れは通常カラムの入口付近に蓄積されるため,洗浄液を分析時の「逆方向」に通液する方が洗浄効果が高いこともあります。洗浄液を「逆方向」に通液する際には,リスクが伴うことをご承知おきいただいた上で,お客様の責任において実行してください (取扱説明書などに明確に逆方向での洗浄が指示されている場合を除く)。
- 洗浄時の流量は,特に指定がなければ分析時の流量の半分程度か,0.5 mL/min としてください。カラムの汚染や洗浄の種類によってはカラム圧が高くなることがありますが,そのような場合は流量を下げて通常時の使用圧を超えないようにしてください。
- 洗浄時間は,特に指定がなければ1~2 時間程度としてください。
- カラムの洗浄は必要なときにのみ実施してください。みだりに組成の異なる溶液を通液すると,充てん剤の性質に変化をもたらして性能低下や圧力上昇の原因となることがあります。
- ここに示す洗浄方法は,カラム性能の回復を保証するものではありません。
・洗浄方法1:F のテーリングや,PO4 が小さくなったとき
20 mmol/L EDTA-2Na 水溶液※とアセトニトリルの混合液 (10/1, v/v)12 時間程度通液
(その後溶離液を0.5 mL/min で約15 分,分析流量で約2 時間通液した後,サプレッサを接続)
・洗浄方法2:親水性物質 (多価電解質) により汚染されたとき
10 倍濃度の溶離液
(その後溶離液を0.5 mL/min で1 時間通液した後,サプレッサを接続)
・洗浄方法3:疎水性物質により汚染されたとき
5%アセトニトリルを10 分間通液後,100%アセトニトリルを1 時間通液。(カラム圧が上がりやすいので要注意)
(その後精製水を0.5 mL/min で30 分,溶離液を同じ流速で1 時間通液した後,サプレッサを接続)
・留意点:
上記の手順はいずれもサプレッサを外した状態で行う。
EDTA がサプレッサに流れ込むと,目詰まりの危険あり。
・使用制限:
pH 3~12
IC-SA2 : 圧力12 MPa 以下 (常用5 MPa 以下),温度60 °C 以下 (常用30 °C)
IC-SA3 : 圧力15 MPa 以下 (常用11 MPa 以下) ,温度20~60 °C (常用45 °C)
・出荷時封入液:
IC-SA2 : 1.8 mmol/L 炭酸ナトリウム および 1.7 mmol/L 炭酸水素ナトリウムを含む水溶液
IC-SA3 : 3.6 mmol/L 炭酸ナトリウム水溶液
・洗浄液1:多価電解質により汚染されたとき
120 mmol/L フタル酸水素カリウム水溶液
・洗浄液2:疎水性物質により汚染されたとき
8.0 mmol/L p-ヒドロキシ安息香酸 および 3.2 mmol/L Bis-tris を含む水溶液とアセトニトリルの混合液 (1/1, v/v)
(アセトニトリルの代わりにメタノールを用いてもよい)
・洗浄液3:圧力上昇,保持時間減少などの際の最終手段
100 mmol/L 過塩素酸ナトリウムを含む20 mmol/L りん酸 (ナトリウム) 緩衝液 (pH 2.5) とエタノールの混合液 (1/2, v/v)接続方向を逆向きにして通液
・有機溶媒濃度:エタノール,メタノール,アセトニトリルのいずれかを最大70%
・使用制限:pH 3~8.5,圧力12 MPa 以下 (常用8 MPa),温度50 °C 以下 (常用40 °C)
・出荷時封入液:70% エタノール水溶液 (注) 出荷時,長期保管時のみ。通常は溶離液を封入したままで結構です。)
・洗浄液1:多価電解質により汚染されたとき
120 mmol/L フタル酸水素カリウム水溶液
・洗浄液2:疎水性物質により汚染されたとき
2.5 mmol/L フタル酸 および 2.4 mmol/L トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタンを含む水溶液とアセトニトリルの混合液 (9/1, v/v)
(アセトニトリルの代わりにメタノールを用いてもよい)
・有機溶媒濃度:メタノール,アセトニトリルのいずれかを最大10%
・使用制限:pH 2~11,圧力5 MPa 以下 (常用2 MPa),温度50 °C 以下
・洗浄方法1:親水性物質 (多価電解質) により汚染されたとき
超純水1 mL、20 mmol/L EDTA-2Na 水溶液※とアセトニトリルの混合液(20/1, v/v)50 mL、超純水1 mL の順でカラムの通液方向で通液(0.5 mL/min)
通液量はおおよその目安です。
・洗浄方法2:疎水性物質により汚染されたとき
溶離液と有機溶媒(アセトニトリルまたはメタノール)の混合液(9/1,v/v)50 mL をカラムの通液方向で通液(0.5 mL/min)する。
・使用制限:pH 2~9,圧力 最大6.5 MPa(常用4.5 MPa 以下),温度 50 ℃以下(常用40℃),流量 最大1.2 mL/min(常用1.0 mL/min)
・出荷時封入液:2.5 mmol/L しゅう酸水溶液
・洗浄方法1:アルカリ金属分析時
溶離液送液中に,1 mol/L 硝酸をインジェクタから注入。
繰り返し注入して,計0.5~1 mL になるようにする。
注) シリンジやインジェクションポートは注入後に純水で十分に洗浄します。
またマニュアルインジェクタの場合,1 mol/L硝酸をLoad 後すぐにInject してください。
・洗浄方法2:その他の分析条件
20 mmol/L エチレンジアミン および 40 mmol/L 酒石酸を含む水溶液をポンプから通液
・有機溶媒濃度:メタノール,アセトニトリルのいずれかを最大10%
・使用制限:pH 2~11,圧力5 MPa 以下 (常用2 MPa),温度50 °C 以下
・洗浄液:20 mmol/L EDTA-2Na 水溶液とアセトニトリルの混合液 (20/1, v/v)
・留意点:洗浄液の送液前後に,必ず水を5 mL 程度送液する。
・有機溶媒濃度:メタノール,アセトニトリルのいずれかを最大5%
・使用制限:pH 1~11 (好ましくは2~9),圧力7 MPa 以下 (常用4 MPa),温度50 °C 以下 (常用40 °C)
・出荷時封入液:3.5 mmol/L 硫酸水溶液
【注意】カラム保管時の封入液について
・一ヶ月以内の保管 : 分析に使用している溶離液を封入してください。
・一ヶ月を超えての保管 : 一ヶ月毎に,溶離液で封入液の入れ換えを行ってください。